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天津市能譜科技有限公司
時間: 2020-11-06 瀏覽量: 1651 -
隨著我國經濟的不斷發展,環境污染也變得越來越嚴重,為了控制環境污染物的排放總量,這就需要加強對環境的監測。油是我國實行污染物達標排放總量控制的項目之一,水中油類物質的測定就變得十分重要。紅外分光光度法是測定水中油類物質含量的重要方法之一,因而能譜科技出品的OIL3000B紅外分光光度測油儀在環境監測中對含油量的測定起到了至關重要的作用。
目前,針對水中石油類和動植物油類的測定,其檢測方法主要有:重量法、氣相色譜法、紅外法和紫外法等。2018年生態環境部對石油類物質測量原有標準做了修訂,新增發布了水質石油類測量標準HJ970-2018《水質石油類的測定紫外分光光度法》和修訂了HJ637-2018《水質石油類和動物油類紅外分光光度法》,并且該標準將在2019年1月1日起實施。
今天,小編根據多年水質環保相關經驗,談談水中石油類和動植物油類測定過程中常常遇到疑慮的問題。
紅外分光測油儀作為測量水中油的專用分析儀器之一,使用四氯乙烯萃取水中的油類物質,包括石油類和動植物油類,萃取液經無水硫酸鈉脫水后,測量總油,總油經經過硅酸鎂吸附去除動植物油等極性物質后,測量石油類。這樣總油和石油類的測定值的差值也就是動植物油類的濃度。通過這種方法,測定水中石油類和動植物油類的濃度。
水體
動植物油及總油
煙氣含油量
土壤石油類
一、 樣品采集和保護
(1)樣品采集
在進行水中油類物質監測進行水樣采集之前: 1、首先要破壞水面上可能存在的油膜(我們要測的是溶解在水里面的油,并不是表面的浮油); 2、用直立式采水器將玻璃材質的采樣瓶安裝在采樣器的支架中,將其放到300mm的深度,邊采水邊向上提升,達到水面時剩余適當空間,采水體積在500mL左右。 注意:測定油類的水樣要單獨采集,而且采集水樣要全部進行測定。(由于油類物質本身在水中的溶解度小,而且密度也比水低,而水樣中的油類物質一般表現為浮油,在分樣時難以分配均勻。)
(2)樣品保護
1、在水樣運輸和保存時考慮到本身會進行生物降解,應盡量減慢降解速度。
2、在采集好水樣之后,在水樣中加入優級純的鹽酸,酸化至PH≤2,若采樣后不能在24h內立刻進行檢測的,則需要將水樣保存在2-5 ℃下冷藏保存,然后再3天內測定。
二、設備選擇
能譜科技OIL系列紅外測油儀根據國標“HJ637-2018”要求,光程長、分辨率高、重量輕、檢測速度快,萃取采用四氯乙烯、S316、三氯三氟乙烷等,并且符合紅外光譜特點要求,穩定型號、信噪比高。既能定量測量,也能定性分析,功能強大。
三、操作注意點
1、紅外測油儀在萃取的過程中,萃取地表水和污水的萃取器或萃取瓶要專用,避免混淆,使用時要做好標記。另外還有4cm帶蓋石英比色皿、水平振蕩器、采樣瓶、玻璃漏斗、比色管,量筒等設備。
2、為了保證試驗結果的準確度,在萃取水樣之前,先要測量四氯乙烯的純度,合格后方可進行后續試驗。且測量空白用的四氯乙烯,與測量樣品用的四氯乙烯應為同一瓶。當樣品量比較大時,可根據樣品數量將幾瓶四氯乙烯(經純度檢驗合格)混合后再使用。3、由于硅酸鎂很容易受到污染,經過高溫處理后再冷卻、轉移和儲存過程中很容易吸附空氣中的油類,因此在操作時要特別注意。同時在使用前可以利用四氯乙烯進行沖刷檢驗,保證合格后使用。
4、此外,所需試劑有正十六烷標準貯備液、鹽酸溶液、異辛烷標準貯備液苯標準貯備液、無水硫酸鈉等。若沒有其他要求,分析時要使用符合國家標準的分析純化學試劑,而且實驗用水也需要使用蒸餾水或同等純度的用水。四、檢測時常見問題及注意事項
1、乳化現象----這種現象的產生主要與水樣的水質有關,萃取地表水一般不會產生乳化現象,而工業廢水和生活污水成分比較復雜,在使用四氯乙烯萃取時常常會出現乳化現象。通過延長靜置時間,或加入適量的無水乙醇、無機鹽電解質等,可以有理想的破乳效果。
2、比色皿對測定的影響----在對石油類和動植物油類進行水樣分析時,采取的比色皿是4cm的帶蓋石英比色皿。由于比色皿具有方向性,借助不同的光面對水樣進行測定是,污水或者地表水來源的水樣都會產生正誤差。 污水濃度高,測定時產生的誤差相對較小;而在測定濃度較低的地表水時,誤差相對較大。 因此在進行水樣測定時,需要保證整個測定過程中,比色皿都是通過同一光面,這樣可以盡可能消除系統本身存在的誤差,提升測定結果的準確性。3、分析中的問題(1)室溫過低----在油標準溶液中的正十六烷會在17℃時結晶,因此很容易吸附在瓶壁上,不容易被測定出來,影響檢測結果。
(2)比色皿在使用前需保持干燥--- 比色皿在使用前需保持干燥比色皿中的微量水分對測量有影響,因此比色皿在清洗后可以選擇自然晾干,或低溫烘干,在使用前用四氯乙烯潤洗。
(3)水樣的顏色----在測定污水中油類物質時,會由于某些重金屬或燃料類的物質污染,水樣本身會自帶顏色,這樣在萃取后的四氯乙烯中大部分萃取液都沒有顏色,少數樣品經萃取后顏色會轉移至萃取液中,但是很淺,經硅酸鎂吸附后,基本就無色了,不影響測量。
(4)萃取劑的選用----目前大多采用的四氯乙烯萃取(以前都是使用四氯化碳作為萃取劑,現在已經禁止使用了),在操作時要注意在通風條件下進行,而且對四氯乙烯廢液要進行收集并定期送往有條件的機構進行處理,這樣可以防止其對環境和檢測人員的傷害。在國民經濟迅猛的發展態勢下,工業生產腳步日益加快,水污染問題也日益嚴重。水中石油類和動植物油類的測定作為水質分析的重點項目,天津能譜科技OIL系列紅外分光測油儀是實現水中石油類全自動測量的專業儀器,安全簡便、萃取率高、全自動化、一鍵完成。一切只為水質分析——更快速、更簡便、更環保、更全面!是您環境監測的至優之選。