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只有按照這個步驟進行,才能得到完美的紅外光譜圖
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天津市能譜科技有限公司

時間: 2017-12-18 瀏覽量: 6165

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在有機物分子中,組成化學鍵或官能團的原子處于不斷振動的狀態,其振動頻率與紅外光的振動頻率相當。所以,用iCAN9 傅立葉紅外測油儀紅外光照射有機物分子時,分子中的化學鍵或官能團可發生振動吸收,不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同,在紅外光譜上將處于不同位置,從而可獲得分子中含有何種化學鍵或官能團的信息。所以,紅外光譜法實質上是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法。紅外吸收光譜需要滿足兩大條件,即:電磁波能量=分子兩能級差;紅外光與分子之間有耦合作用。

紅外光譜的樣品


對樣品的適用性相當廣泛,固態、液態或氣態樣品都能應用,無機、有機、高分子化合物都可檢測。


紅外光譜的作用


紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構上的特點,可以用來鑒別未知物的結構組成或確定其化學基團;而吸收譜帶的吸收強度與化學基團的含量有關,可用于進行定量分析和純度鑒定。另外,在化學反應的機理研究上,紅外光譜也發揮了一定的作用。但其應用最廣的還是未知化合物的結構鑒定。


圖1 化學鍵的特征波數


紅外光譜的應用


定性分析:比較法(與標準物質對照和查閱標準譜圖),人工解譜,對于復雜紅外譜圖,可以借助其他分析測試手段,如核磁,質譜,紫外光譜等。


定量分析:依據朗伯——比爾定律(當一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的吸光物質時, 其吸光度A與吸光物質的濃度c及吸收層厚度d成正比),要求所選擇的定量分析峰應有足夠的強度,即摩爾吸光系數大的峰,且不與其它峰相重疊。紅外光譜的定量方法主要有直接計算法、工作曲線法、吸收度比法和內標法等,常常用于異構體的分析。


近紅外光是一種介于可見光和中紅外光之間的電磁波,定義為波長780~2526nm的光譜區。利用近紅外光譜的優點有:

☆ 簡單方便,有不同的測樣器件可直接測定液體、固體、半固體和膠狀體等樣品,檢測成本低。

☆ 分析速度快,一般樣品可在1min內完成。

☆ 適用于近紅外分析的光導纖維易得到,故易實現在線分析及監測,極適合于生產過程和惡劣環境下的樣品分析。

☆ 不損傷樣品,即無損檢測。

☆ 分辨率高可同時對樣品多個組分進行定性和定量分析等。

紅外光譜圖


紅外光譜圖通常用波長(λ)或波數(σ)為橫坐標,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)為縱坐標,表示吸收強度。

 分 區 


近紅外區(0.75—2.5um)(分子的倍頻、合頻產生的)。

中紅外區(2.5—25um)(分子的基頻振動光譜)--絕大多數,此區域應用最多。

此區以7.7um為界,再分為:特征頻率區(數目不多,但特征強,主要鑒定官能團)和指紋區(峰多且復雜,沒有強的特征,區別結構類似的化合物)

遠紅外區(25~300um)(分子的轉動光譜和某些基團的振動光譜)


傅立葉變換紅外光譜儀


非色散型,核心部分是一臺雙光束干涉儀,既可測量發射光譜,又可測量吸收或反射光譜。

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1原 理 


基于對干涉后的紅外光進行傅里葉變換的原理,光源發出的光被分束器分為兩束,一束經透射到達動鏡,另一束經反射到達定鏡。兩束光分別反射再回到分束器,動鏡以一恒定速度作直線運動,因而經分束器分束后的兩束光形成光程差,產生干涉。干涉光通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達檢測器,然后通過傅里葉變換對信號進行處理,最終得到透過率或吸光度隨波數或波長的紅外吸收光譜圖。



圖3傅立葉變換紅外光譜儀的典型光路系統


2結 構 


主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。


3優 點 


① 信噪比高,重現性好,掃描速度快;

② 沒有入射和出射狹縫限制,因而光通量高,提高了儀器的靈敏度;

③ 以氦、氖激光波長為標準,波數值的精確度可達0.01厘米;

④ 增加動鏡移動距離就可使分辨本領提高;

⑤ 工作波段可從可見區延伸到毫米區,使遠紅外光譜的測定得以實現。

能譜科技作為國內先進的紅外光譜儀制造商,生產的ican9傅立葉紅外光譜儀具有先進的紅外光源系統、穩定的光學系統、高性能的電子系統、人性化的操作系統、極強的防潮處理、豐富的擴展性等特點廣泛應用于醫藥、化工、高校、環保等領域,得到了廣大用戶的好評。使用iCAN9傅里葉變換紅外光譜儀,搭載原裝進口的 ATR附件,輕松滿足要求,我們的產品可以成為企業實驗室的得力幫手。


4樣品處理 


氣體:直接充入已抽成真空的樣品池內


液體和溶液:純液體樣品可直接滴入兩窗片之間形成薄膜后形成測定;對于溶液,則需要制成池窗及樣品池的材料必須與所測量的光譜范圍相匹配。


固體:采用溶液法、研糊法和壓片法。

☆ 溶液法就是將樣品在合適溶劑中配成濃度約為5%的溶液后測量。 

☆ 研糊法即將研細的樣品與蠟油調成均勻的糊狀物后,涂于窗片上進行測量。(此法方便,但不能獲得滿意的定量結果) 

☆ 壓片法是將約1mg樣品與100mg干燥的溴化鉀粉末研磨均勻,再在壓片機上壓成幾乎呈透明狀的圓片后測量。(干擾小,容易控制樣品濃度,定量結果準確,而且容易保存樣品)。


5測 定 


由兩步完成,第一步,測量紅外干涉圖,該圖是一種時域譜,它是一種極其復雜的譜,難以解釋;第二步,通過計算機對該干涉圖進行快速傅立葉變換計算,從而得到以波長或波數為函數的頻域譜,即紅外光譜圖。


6應 用 


在臨床醫學和藥學方面:為藥物質量的監測提供快速準確方法,測定蛋白質基體中的葡萄糖含量等。


在化學和化工方面:表面化學,催化化學,石油化學等。


在環境分析方面:定量分析水中石油烴類等。


在半導體和超導材料等方面:研究了鈾- 釷- 鎳- 錫變性錳鋁銅強磁性合金的遠紅外性質等。




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